avigation
全自動定氮儀實驗操作步驟
全自動定氮儀(以凱氏定氮法為例)完整實驗操作步驟?,可分為前期準備、儀器調試、空白檢測、樣品檢測、收尾清理五個階段:
一、試劑與樣品前期準備
?試劑配制?:
配制?40%溶液?加入堿液桶,三級蒸餾水加入稀釋液桶;
配制?2%硼酸溶液?,調整pH至約4.5,按比例加入甲基紅+溴甲酚綠混合指示劑后混勻備用;
?樣品預處理?:固體樣品需粉碎研磨,準確稱取0.1~2g樣品,加入催化劑(硫酸銅:硫酸鉀=1:9)和8~10mL濃硫酸,放入消化爐進行高溫消解,直到樣品溶液澄清透明后,冷卻至室溫。
二、儀器開機與調試
接通電源,打開儀器開關與自來水(冷卻水),確認廢液桶已清空、各試劑余量充足,檢查管路氣密性;
在顯示屏建立對應實驗方法(已有預設方法可跳過),選擇全管路清洗;更換滴定酸濃度需額外進行換酸清洗,隨后進行4個循環空蒸蒸餾,舍去第一個結果穩定儀器狀態。
三、空白檢測
若儀器停用超過2小時,需先做?2次以上空白測試?消除干擾:向消化管加入20mL蒸餾水,設置對應參數后點擊【空白檢測】,當前后兩次空白測定值之差小于0.05時,儀器即達到穩定狀態。
四、樣品檢測
將冷卻后的消解樣品管放入儀器,輸入項目名稱、酸液濃度、樣品質量等基礎信息;
確認參數:一般設置稀釋液體積20mL、堿液體積40mL、蒸餾時間5分鐘,選擇預設實驗項目后啟動測試;
儀器會自動完成加堿、蒸餾、冷凝、吸收、滴定、排廢、清洗全流程,檢測結果會自動顯示在界面,期間請勿操作儀器。
五、實驗收尾清理
測試結束后,執行關機前清洗:進行2個循環的蒸餾清洗,保持管路暢通;
導出并保存實驗數據,清空廢液桶,擦拭蒸餾頭、安全門、進樣器等區域,最后關閉自來水和儀器電源。
注:不同型號品牌操作有差異以實物為準。